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Herstellung und Charakterisierung von Monofilamentverbundkörpern

Die verwendete Ultra-Hochmodul-Kohlenstoffaser ist extrem spröde, scher- und druckempfindlich, so daß die Herstellung von Verbundkörpern im Labor aufgrund der kleinen Krümmungsradien der Wickelrollen und der hohen Preßdrücke nicht möglich ist. Es wurde deshalb nach einer anderen Möglichkeit für die Charakterisierung der Faser-Matrix-Haftung gesucht. Als geeignet erwies sich die Untersuchung von speziellen Monofilamentverbundkörpern.

Diese Monofilamentverbundkörper bestehen aus einer Polycarbonatschicht mit einer Dicke von mindestens 2mm, in die Monofilamente mit Abständen von mindestens 5mm eingebettet sind. Zur Herstellung dieser Verbundkörper wurden die Monofilamente auf einem Objektträger aus Glas ausgelegt und mit einer 10%-igen Lösung von Polycarbonat in Dichlormethan überschichtet. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bei Raumtemperatur wurde das Polymer unter Argon als Schutzgas bei 250°C aufgeschmolzen und bei dieser Temperatur 3h gehalten. Vorausetzung für eine blasenfreie Polymerschicht ist eine niedrige Aufheizgeschwindigkeit; 1K/min erwies sich als geeignet.

Beim Abkühlen der Probe schrumpft das aufgeschmolzene Polymer, während die Faser in axialer Richtung dimensionsstabil bleibt. Dadurch entstehen in der Faser vor allem entlang der Faserachse Druck- und Zugspannungen. Den Spannungsabbau in Polymeren kann man mittels polarisiertem Licht beobachten [32, 56, 57]; er ist schematisch in Abbildung 4 dargestellt.



Abbildung 4: Schematisches Modell des Spannungsverlaufes an der Faser-Matrix-Grenzfläche.

Die Knotenpunkte entsprechen Spannungsspitzen (maximaler Streß) in der Faser-Matrix-Grenzfläche [32, 56, 57]. Je nach Haftung des Polymers an der Faseroberfläche variiert der Abstand lB der Spannungsspitzen; er kann deshalb als ein Maß für die Faser-Matrix-Haftung in einem Monofilamentverbundkörper verwendet werden. Bei starker Adhäsion ergeben sich kleine lB-Werte und umgekehrt.

Es ist offensichtlich, daß reproduzierbare lB-Werte nur dann erhalten werden können, wenn die Spannungen zwischen der Faser und der Polymerschicht nicht von Spannungen zwischen dem Objektträger und der Polymerschicht überlagert werden. Aus diesem Grund wurde auf den Objektträger aus Glas vor dem Versuch eine Polydimethylsiloxan-Schicht aufgebracht. Hierdurch wurde eine nicht-polare Oberfläche mit extrem niedriger freier Oberflächenenergie erzeugt. Vor der Beschichtung mit Polydimethylsiloxan wurde das Glasplättchen entfettet und mit 5%-iger Salzsäure eine Stunde lang ausgekocht, danach gewaschen und getrocknet. Bei dieser Behandlung wird eine hohe Konzentration von OH-Gruppen auf der Oberfläche des Objektträgers gebildet, die für eine optimale Bindung des Polydimethylsiloxans nötig ist. Nach dem Aufbringen des Polydimethylsiloxans aus einer 1%-igen Dichlormethanlösung wurde der Objektträger zur Aushärtung des Polydimethylsiloxans bei 360°C zwei Stunden lang mit feuchtem Sauerstoff behandelt. Durch diese Behandlung werden Si-O-Si-Bindungen gebildet, die für die Anbindung des Polydimethylsiloxans an den Objektträger verantwortlich sind.

Die so hergestellten Monofilament-Verbundkörper wurden mit einem Lichtmikroskop MEF 4 M der Firma Leica-Reichert, Wien, untersucht. Eingesetzt wurde polarisiertes Licht im Auflichtmodus bei einer 200-fachen Vergrößerung, der Polarisator war fest eingestellt. Der am Mikroskop vorhandene Interferenzkontrast-Einsatz war immer ausgeschaltet, da ansonsten die Spannungen nur unzureichend bzw. nicht erkennbar waren. Die Kalibrierung des Lichtmikroskopes wurde mit einer Auflichtkalibriervorlage der Firma Leica durchgeführt.

Zur Auswertung wurden Bereiche aller Fasern der Probe fotografiert und die lB-Werte mit einer Schieblehre ausgemessen. Als Ergebnis dieser Auswertung wurde der Mittelwert und die Standardabweichung des Abstandes von mindestens 60 einzelnen Spannungspunkten erhalten. Diese Werte wurden nach der in Kapitel A.2 beschriebenen Methode statistisch ausgewertet, wodurch die l'B-Werte erhalten wurden. Diese werden als Maß für die Faser-Matrix-Haftung angegeben.


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