Rasterkraftmikroskopie

Mit Hilfe der Rasterkraftmikroskopie wurden ausgewählte Faserproben untersucht. Die Abbildung 22 zeigt einen Vergleich zwischen der P120- und der P120*-Faser. Auf der linken Seite ist jeweils die Originalaufnahme, auf der rechten Seite die dazugehörige dreidimensionale Berechnung aufgeführt.

P120 (a) P120 (b)

P120* (c) P120* (d)

Abbildung 22: Rasterkraftmikroskopische Aufnahmen einer P120- und einer P120*-Faser; (a) 1,5 x 1,5mm² - Aufnahme der P120-Faser; (b) 1,5 x 1,5mm² - Aufnahme der P120-Faser (dreidimensionale Berechnung der Oberflächenstruktur) (c) 1,5 x 1,5mm² - Aufnahme der P120*-Faser; (d) 1,5 x 1,5mm² - Aufnahme der P120*-Faser (dreidimensionale Berechnung der Oberflächenstruktur).

Im Fall der P120-Faser ist keine klare Oberflächenstruktur zu erkennen, die Faseroberfläche ist vermutlich mit einem Film bedeckt, wie ein Vergleich mit der gereinigten Faser zeigt. Im letzteren Fall erkennt man andeutungsweise eine Maiskolbenstruktur, die im Rasterelektronenmikroskop bei ähnlicher Vergrößerung nicht erkennbar ist, sich aber nach massiver Oxidation bei 500°C (Abbildung 20) herausbildet. Bemerkenswert ist zudem, daß die rasterkraftmikroskopische Aufnahme der P120-Faser keine filamentartigen Strukturen erkennen läßt. In Bezug auf die Reaktivität der P120-Faser im Vergleich zur P120*-Faser ist die Information aus der rasterkraftmikroskopischen Abbildung aussagekräftiger als die aus der rasterelektronenmikroskopischen Aufnahme.

In den Abbildungen 23 und 24 sind Faseroberflächen nach einer katalysierten Oxidation (0,01mol/l Ferrocen in NMP) bei 450°C und einer Oxidationsdauer von 5h bzw. 20h wiedergegeben.

P120*_5h_450°C

Abbildung 23: Rasterkraftmikroskopische Aufnahmen einer mit 0,01 mol/l Ferrocen in NMP imprägnierten P120*-Faser nach einer Sauerstoffbehandlung bei 450°C; dT/dt = 0,3K/min; Haltezeit = 5h; (a) 2 x 2mm² - Aufnahme; (b) 2 x 2mm² - Aufnahme (dreidimensionale Berechnung der Oberflächenstruktur).

P120*_30h_450°C

Abbildung 24: Rasterkraftmikroskopische Aufnahmen einer mit 0,01 mol/l Ferrocen in NMP imprägnierten P120*-Faser nach einer Sauerstoffbehandlung bei 450°C; dT/dt = 0,3K/min; Haltezeit = 20h; (a) 2,5 x 2,5mm² - Aufnahme; (b) 2,5 x 2,5mm² - Aufnahme (dreidimensionale Berechnung der Oberflächenstruktur).

Nach 5-stündiger Oxidation tritt die maiskolbenartige Struktur der Oberfläche klar hervor. Diese war auf den rasterelektronenmikroskopischen Bildern (Abbildung 19(c)) ebenfalls nicht zu erkennen. Demgegenüber lassen sich nach einer 20-stündigen Oxidation (Abbildung 24) ähnliche Schlußfolgerungen ziehen wie aus den entsprechenden rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen. Die Oberflächenschicht der Faser ist abgetragen und die Fibrillen sind freigelegt (Abbildung 19(d)). Interessant ist, daß in der rasterkraftmikroskopischen Aufnahme die Maiskolbenstruktur noch andeutungsweise zu erkennen ist.

(a)	(b)
(c)	(d)
Abbildung 22: Rasterkraftmikroskopische Aufnahmen einer P120- und einer P120-Faser; (a) 1,5 x 1,5mm² - Aufnahme der P120-Faser; (b) 1,5 x 1,5mm² - Aufnahme der P120-Faser (dreidimensionale Berechnung der Oberflächenstruktur) (c) 1,5 x 1,5mm² - Aufnahme der P120-Faser; (d) 1,5 x 1,5mm² - Aufnahme der P120*-Faser (dreidimensionale Berechnung der Oberflächenstruktur).


Abbildung 23: Rasterkraftmikroskopische Aufnahmen einer mit 0,01 mol/l Ferrocen in NMP imprägnierten P120*-Faser nach einer Sauerstoffbehandlung bei 450°C; dT/dt = 0,3K/min; Haltezeit = 5h; (a) 2 x 2mm² - Aufnahme; (b) 2 x 2mm² - Aufnahme (dreidimensionale Berechnung der Oberflächenstruktur).

Abbildung 24: Rasterkraftmikroskopische Aufnahmen einer mit 0,01 mol/l Ferrocen in NMP imprägnierten P120*-Faser nach einer Sauerstoffbehandlung bei 450°C; dT/dt = 0,3K/min; Haltezeit = 20h; (a) 2,5 x 2,5mm² - Aufnahme; (b) 2,5 x 2,5mm² - Aufnahme (dreidimensionale Berechnung der Oberflächenstruktur).